濕樣品在進入掃描電鏡之前必須脫水，否則在高真空下水分會迅速蒸發，導致結構塌陷、破裂或表面形貌失真。不同干燥方式會直接影響微觀結構的保真度。

一、自然風干或烘干

這是最簡單但破壞最大的方法。水在常壓下蒸發會產生表面張力，導致薄膜、凝膠、多孔結構發生塌陷、收縮、卷曲或開裂。例如水凝膠會整體收縮；生物細胞表面會凹陷；納米纖維膜會相互粘連。這種方法適用于非精細結構的金屬、陶瓷碎片等，但不適合保持微觀原貌。

二、乙醇梯度脫水 + 常壓干燥

常用于生物組織、植物葉片、聚合物等。乙醇替換水后，表面張力降低，因此形變小于直接風干。但在最終乙醇蒸發階段仍會產生一定收縮和皺縮。對具有孔隙、細胞結構、柔性表面的小尺度樣品仍可能造成形貌變形。

三、臨界點干燥（CPD）

這是最能保持真實微結構的方法。通過液態 CO? 替換乙醇，再在臨界點轉變時消除界面張力，因此基本不會產生收縮或塌陷。對多孔材料、水凝膠、生物細胞、納米纖維等結構保真度最高，幾乎保留原始形貌。

四、冷凍干燥（Freeze-drying）

先將樣品快速冷凍，再在低溫真空下升華冰。升華過程幾乎無界面張力，因此對微結構的破壞較小，但若凍結速度較慢會形成冰晶，可能擠壓細微結構（如納米孔、細胞膜），造成膨脹、凹陷或局部破損。

五、溶劑置換與化學固定對微結構的影響

為了減少表面張力，一些樣品使用乙醇、異丙醇、HMDS等替代水。HMDS 蒸發時界面張力很低，比自然風干更能保持微結構，但仍不如 CPD 穩定。化學固定（如戊二醛）可以保持細胞形態，但可能改變表面柔軟程度，使觀察到的表面微凸、膜厚度略有偏差。