氮摻雜石墨烯（N-doped graphene）作為一種無金屬催化劑或金屬納米顆粒載體，在電催化、光催化及環(huán)境凈化等領域展現(xiàn)出巨大潛力。其獨特的電子結構和表面性質源于氮原子的引入，能夠顯著提升材料在氧還原反應（ORR）等關鍵電化學過程中的性能。目前常見的氮源如三聚氰胺（melamine）因其高達66.7%的氮含量被廣泛采用，而熱處理方法是制備氮摻雜石墨烯的主流技術。此外，石墨相氮化碳（g-C?N?）作為另一種氮化碳材料，因其半導體特性和化學穩(wěn)定性，在光催化水分解和有機合成中備受關注。然而g-C?N?的電催化應用相對有限，而將其與還原氧化石墨烯（rGO）復合可結合兩者的優(yōu)勢，例如增強機械強度和電荷傳輸效率，為開發(fā)金屬-碳催化體系提供了新思路。

不過傳統(tǒng)氮摻雜工藝通常需在800–1000°C的高溫及惰性氣氛下進行，不僅能耗高，且技術門檻較高。盡管有研究嘗試在空氣環(huán)境中通過低溫實現(xiàn)同步還原和氮摻雜，但如何平衡反應條件與產物性能仍具挑戰(zhàn)性。例如三聚氰胺與氧化石墨烯（GO）混合物的熱分解行為尚未完全明確，尤其是在空氣環(huán)境下其抗氧化保護機制及氮摻雜效率需進一步驗證。此外復合材料的組分比例和熱處理溫度對最終產物中rGO與g-C?N?的相構成及氮含量的影響缺乏系統(tǒng)性研究。這些問題限制了此類材料在電催化有機合成等實際應用中的規(guī)模化制備與性能優(yōu)化。

針對氮摻雜石墨烯和石墨相氮化碳復合材料的現(xiàn)狀，海外研究團隊利用澤攸科技ZEM系列臺式掃描電鏡進行了深入研究，該團隊專注于通過“干法”機械混合氧化石墨烯與三聚氰胺，并在空氣環(huán)境中進行450–550°C的熱處理，成功制備了以還原氧化石墨烯和g-C?N?為主的氮摻雜碳材料。相關成果以“N-Containing Graphene Preparation Using Melamine as a Nitrogen Source”為題發(fā)表在《Eurasian Journal of Chemistry》期刊上。

本研究主要探討了通過簡便的"干法"熱處理方法制備氮摻雜石墨烯復合材料，并系統(tǒng)研究了其結構特性與形成機制。研究團隊以氧化石墨烯（GO）和三聚氰胺（melamine）為原料，采用機械混合后在空氣環(huán)境中進行熱處理（450-550℃），成功制備了由還原氧化石墨烯（rGO）和石墨相氮化碳（g-C?N?）組成的復合材料。這種方法突破了傳統(tǒng)氮摻雜工藝需要在惰性氣氛和高溫（800-1000℃）下進行的限制，為開發(fā)低成本、高效率的氮摻雜碳材料提供了新思路。

圖 合成氧化石墨烯及超聲處理氧化石墨烯的SEM圖像

研究首先通過改進的Hummers法制備了氧化石墨烯，并采用Boehm滴定法系統(tǒng)分析了其表面含氧官能團的種類和含量。實驗發(fā)現(xiàn)，原始石墨烯氧化物含有豐富的羥基、羧基和環(huán)氧基團，這些官能團在后續(xù)熱處理過程中會發(fā)生不同程度的分解和轉化。通過熱重分析（TGA）揭示了GO與三聚氰胺混合物的熱分解行為，發(fā)現(xiàn)三聚氰胺在300-400℃區(qū)間分解時釋放的氣體（如氨氣）能夠有效保護石墨烯不被快速氧化，同時實現(xiàn)氮原子的摻雜。

圖 展示了GO與三聚氰胺(1:1)混合體系在不同熱處理溫度下的微觀形貌演變特征，研究團隊通過SEM系統(tǒng)考察了450℃和500℃熱處理后復合材料的形貌變化規(guī)律

研究團隊采用多種表征手段深入分析了產物的結構和形貌特征。X射線衍射（XRD）和紅外光譜（FTIR）分析表明，在500-550℃熱處理后，產物中同時存在rGO和g-C?N?兩相。掃描電子顯微鏡（SEM）觀察顯示，復合材料中石墨烯層呈現(xiàn)剝離狀態(tài)，厚度在7-45nm之間，表面覆蓋著熱處理三聚氰胺的產物。元素分析證實，當GO與三聚氰胺比例為1:2時，在550℃下可獲得較高含量的g-C?N?（氮含量達35.56%）。

圖 展示了GO與三聚氰胺(1:2)混合體系在550℃熱處理后的微觀形貌及表面元素分布特征，通過SEM和EDS的聯(lián)合表征，研究團隊深入解析了該復合材料的組成與結構特性。

該研究的創(chuàng)新點在于開發(fā)了一種簡單、經濟的氮摻雜石墨烯制備方法，并闡明了原料配比和熱處理溫度對產物組成的影響規(guī)律。研究結果表明，GO與三聚氰胺1:2的配比在550℃熱處理條件下可獲得理想的rGO/g-C?N?復合材料，這種材料具有作為金屬納米顆粒載體的潛力，可用于開發(fā)電催化體系。這項工作為氮摻雜碳材料在催化、能源等領域的應用提供了重要的實驗基礎和理論指導。

澤攸科技ZEM系列臺式掃描電鏡是一款集成度高、便攜性強且經濟實用的科研設備。它具備快速抽真空、高成像速度、多樣的信號探測器選擇，適用于形貌觀測和成分分析，還能適配多種原位實驗需求。該設備對安裝環(huán)境要求低，不挑樓層，操作簡單，非專業(yè)人士也能快速上手，且購買及維護成本均低于落地式掃描電鏡，現(xiàn)已成為許多高校、研究所和企業(yè)的選擇設備之一。

澤攸科技ZEM系列臺式掃描電鏡