強(qiáng)度和塑性是結(jié)構(gòu)材料應(yīng)用的關(guān)鍵特征，位錯(cuò)在調(diào)控材料強(qiáng)度和塑性的過(guò)程中扮演了重要角色，一般來(lái)說(shuō)，位錯(cuò)滑移越難，材料的強(qiáng)度就越大，而第二相常用來(lái)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)以提高材料強(qiáng)度。例如，陶瓷相可以用于金屬?gòu)?qiáng)化，因?yàn)榛w與第二相之間彈性模量的巨大差異和嚴(yán)重的界面失配能夠起到金屬材料強(qiáng)化的作用，遺憾的是硬的第二相一般是在犧牲延展性的條件下實(shí)現(xiàn)了強(qiáng)化作用。此外，界面處嚴(yán)重的位錯(cuò)塞積可能會(huì)導(dǎo)致局部的應(yīng)力集中，導(dǎo)致材料在服役過(guò)程中突然失效。從本質(zhì)上講，我們既需要第二相阻止位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，還要一定程度上兼容位錯(cuò)滑移的可塑性。

    單相CrCoNi中熵合金(MEA)為面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)，具有較高的拉伸塑性、優(yōu)良的韌性和較低的室溫強(qiáng)度，將氧化鉻納米顆粒引入到基體中之后能夠提高合金強(qiáng)度。近日，浙江大學(xué)電鏡中心余倩老師團(tuán)隊(duì)制備了一種面心立方基體和氧化鉻納米顆粒的雙相CrCoNi-O合金，并利用多尺度的原位電子顯微鏡表征手段對(duì)這種雙相合金進(jìn)行了原位研究，基于原位透射電鏡拉伸實(shí)驗(yàn)（in-situ TEM tensile experiments）他們發(fā)現(xiàn)：一方面，分散的氧化鉻納米顆粒阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，提高了合金的強(qiáng)度; 另一方面，CrCoNi-O高熵固溶體中擴(kuò)展的晶格畸使界面失配得到局部緩解，導(dǎo)致基體-氧化物界面應(yīng)變的納米級(jí)變化，促進(jìn)了位錯(cuò)從一相向另一相的傳播。利用原位掃描電鏡微柱壓縮實(shí)驗(yàn)（in- situ SEM compression experiments），科研人員對(duì)比研究了添加和不添加氧化鉻顆粒的CrCoNi-O合金的力學(xué)性能研究，他們發(fā)現(xiàn)雙相試樣的屈服強(qiáng)度是單相CrCoNi合金的兩倍，并且雙相合金具有極強(qiáng)的應(yīng)變硬化能力和超高的變形穩(wěn)定性。依據(jù)孿生誘導(dǎo)塑性(Twinning - induced plasticity, TWIP)效應(yīng)，雙相樣品在高應(yīng)力下形成高密度的納米孿晶并導(dǎo)致顯著的應(yīng)變硬化。該研究為基于擴(kuò)展晶格畸變的界面應(yīng)變場(chǎng)變化優(yōu)化復(fù)合材料的強(qiáng)度和塑性組合提供了理論依據(jù)。

    研究成果以“High strength and deformation stability achieved in CrCoNi alloy containing deformable oxides”為題目發(fā)表在《Journal of Materials Science & Technology》上，浙江大學(xué)余倩老師為論文通訊作者，Zou Jiawei(鄒佳威)是該論文的作者。

原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jmst.2022.06.026

圖1 CrCoNi-O 合金的前期微觀結(jié)構(gòu)表征

圖2 CrCoNi-O 合金原位拉伸下的微觀結(jié)構(gòu)表征

    在原位拉伸實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，研究人員仔細(xì)研究了位錯(cuò)與第二相顆粒（Cr2O3）的交互作用，并原位記錄了相關(guān)數(shù)據(jù)。他們觀察到在塑性變形的早期階段，納米尺度的氧化物顆粒在阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的過(guò)程中扮演了重要角色。如上圖Fig.2-（a）所示，位錯(cuò)在平面滑移的過(guò)程中在氧化物顆粒周圍出現(xiàn)了位錯(cuò)塞積。在上圖Fig. 2-(b)所示，在t時(shí)刻位錯(cuò)在氧化物顆粒出現(xiàn)了位錯(cuò)釘扎現(xiàn)象，然后在更高的應(yīng)力作用下t+10s，t+22s，這個(gè)全位錯(cuò)分解位兩個(gè)肖克利不全位錯(cuò)（Shockley partials），1/2[101] → 1/6[112] + 1/6[21]。

視頻1 原位拉伸視頻

視頻2 原位拉伸視頻

圖3 原位拉伸中的結(jié)構(gòu)表征

    此外他們?cè)谒苄宰冃蔚暮笃诎l(fā)現(xiàn)了位錯(cuò)和第二相氧化物顆粒以及相界面的交互作用。Fig3-(a)中展示了位錯(cuò)在氧化物顆粒周圍出現(xiàn)了位錯(cuò)釘扎和位錯(cuò)纏結(jié)現(xiàn)象。如綠色標(biāo)記線所示，位錯(cuò)在氧化物顆粒中發(fā)生了滑移。圖Fig 3-(b)中t時(shí)刻展示了幾何必須位錯(cuò)在兩相界面處出現(xiàn)了位錯(cuò)塞積。如紅色虛線框標(biāo)記的和藍(lán)色箭頭指示位置所示，研究人員在發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)能夠從較軟的基體相中傳輸?shù)捷^硬的氧化物陶瓷相中，在這個(gè)過(guò)程中氧化物陶瓷相出現(xiàn)以位錯(cuò)滑移形式的塑性變形，而不是發(fā)生常規(guī)的剪切失效。而位錯(cuò)能夠通過(guò)相界面，這就有利于緩解相界面處的應(yīng)力集中，使合金不會(huì)在界面方向出現(xiàn)早期裂紋。

視頻3 原位拉伸視頻

圖4 實(shí)驗(yàn)方法

    澤攸科技透射電鏡原位拉伸樣品桿（PicoFemto FS01-ST）助力了該研究工作中的TEM原位拉伸實(shí)驗(yàn)。FS01-ST采用壓電驅(qū)動(dòng)單元，壓電電機(jī)單位步長(zhǎng)25nm，能夠更加精細(xì)的控制拉伸過(guò)程，從而能夠更好的幫助用戶研究樣品受力區(qū)域的微觀變化過(guò)程。壓電控制單元配備有相應(yīng)的控制軟件，拉伸過(guò)程可視、可控。該品桿主要參數(shù)如下:

1. 原位拉伸最大距離: 2mm

2. 原位拉伸速率: 25 nm/s -- 50 μm/s 

3. 適用于多數(shù)型號(hào)電鏡

4. 拉伸位移開環(huán)閉環(huán)可選

圖5 PicoFemto FS01-ST原位拉伸閉環(huán)樣品桿

圖6 拉伸位移閉環(huán)控制軟件界面

圖7 壓電驅(qū)動(dòng)器（拉伸控制器）

以上就是澤攸科技小編介紹浙江大學(xué)：原位TEM拉伸實(shí)驗(yàn)研究含有可變形氧化物的CrCoNi合金中如何獲得高強(qiáng)度和變形穩(wěn)定性。更多關(guān)于原位TEM實(shí)驗(yàn)問(wèn)題請(qǐng)