金屬微結(jié)構(gòu)在工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，尤其是在電磁或光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。這些應(yīng)用通常需要具有特定電導(dǎo)率、機(jī)械性能和熱導(dǎo)率的金屬結(jié)構(gòu)。增材制造（Additive Manufacturing, AM）技術(shù)，也稱為3D打印，通過逐層沉積的方式，能夠突破傳統(tǒng)制造過程中的幾何約束，制造出定制化的金屬結(jié)構(gòu)。隨著技術(shù)的發(fā)展，已經(jīng)能夠打印出不同尺度的金屬結(jié)構(gòu)，從宏觀尺度的火箭發(fā)動(dòng)機(jī)、整體葉盤，到微觀尺度的光學(xué)微器件和微電子設(shè)備。

盡管宏觀尺度的增材制造技術(shù)已經(jīng)能夠制造出高分辨率的復(fù)雜結(jié)構(gòu)，微尺度增材制造仍面臨一些挑戰(zhàn)。現(xiàn)有的金屬微尺度增材制造技術(shù)，如直接墨水寫入（DIW）、電液動(dòng)力打印（EHD）和聚焦電子/離子束誘導(dǎo)沉積（FEBID/FIBID），雖然能夠?qū)崿F(xiàn)高分辨率的打印，但在制備高強(qiáng)度和高導(dǎo)電性金屬結(jié)構(gòu)方面存在困難。例如，DIW和EHD依賴于金屬納米顆粒，這些顆粒在固化后形成的微結(jié)構(gòu)周圍含有導(dǎo)電性較差的有機(jī)雜質(zhì)，導(dǎo)致金屬結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度和導(dǎo)電性降低。而FEBID/FIBID雖然具有高分辨率和低制造復(fù)雜性，但制備出的金屬結(jié)構(gòu)金屬純度低，通常只有10-20原子百分比，這同樣會(huì)降低金屬結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度和導(dǎo)電性。

針對(duì)以上問題，南京航空航天大學(xué)團(tuán)隊(duì)利用澤攸科技SEM納米力測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行打印過程中的力監(jiān)測(cè)和控制，并結(jié)合CCLE技術(shù)，即一種基于冷約束局部電鍍的亞微米尺度3D打印技術(shù)，成功制備了亞微米尺寸的高質(zhì)量三維銅結(jié)構(gòu)。相關(guān)研究成果以“Sub-microscale 3D printing based on cold-constrained local electrodeposition”發(fā)表在Virtual and Physical Prototyping期刊上。

研究中，打印過程通過一個(gè)三電極系統(tǒng)進(jìn)行，使用清潔的金基底作為工作電極，鉑電極和銀/氯化銀電極分別作為對(duì)電極和準(zhǔn)參比電極。打印過程中，支撐電解液被冷卻，使用三軸納米精度運(yùn)動(dòng)平臺(tái)移動(dòng)納米移液管，按照C語(yǔ)言編寫的打印程序進(jìn)行操作。為了優(yōu)化打印過程，研究人員調(diào)整了電位和壓力等參數(shù)，以控制打印結(jié)構(gòu)的形態(tài)。通過打印柱狀陣列來進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化，研究了不同電位和壓力對(duì)打印質(zhì)量的影響。

圖 CCLE打印過程：(a) CCLE的原理圖；(b) 逐體素打印

研究人員還使用掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、聚焦離子束（FIB）等工具對(duì)打印出的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳細(xì)的表征。結(jié)果表明，CCLE技術(shù)能夠打印出具有高度均勻沉積、光滑表面和高強(qiáng)度的亞微米級(jí)結(jié)構(gòu)。此外，通過原位SEM微壓縮實(shí)驗(yàn)，研究人員測(cè)試了打印微柱體的機(jī)械性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，打印出的微柱體具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性和高強(qiáng)度，特別是在5°C下打印的微柱體展現(xiàn)出更高的應(yīng)力。

圖 電沉積電解液在支撐電解液中的微觀擴(kuò)散過程：(a) 打印設(shè)置；(b) 打印池；(c) 納米移液管；(d) 不同溫度下的擴(kuò)散

研究人員還嘗試打印了具有高寬比的螺旋形結(jié)構(gòu)和微柱體，以評(píng)估CCLE技術(shù)在制造復(fù)雜三維結(jié)構(gòu)方面的能力，可以看出CCLE技術(shù)能夠成功打印出這些具有挑戰(zhàn)性的結(jié)構(gòu)。

圖 在不同條件下打印的螺旋形結(jié)構(gòu)和高寬比微柱體的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像

綜上，研究展示了CCLE技術(shù)在亞微米級(jí)金屬微結(jié)構(gòu)打印方面的潛力，并指出了未來研究的方向。盡管CCLE技術(shù)在表面質(zhì)量、打印精度和金屬結(jié)構(gòu)性能方面顯示出優(yōu)勢(shì)，但仍需要進(jìn)一步提高打印速度和制造復(fù)雜三維結(jié)構(gòu)的能力。未來的研究將探索通過進(jìn)一步降低溫度和減小納米移液管的開口尺寸來實(shí)現(xiàn)納米級(jí)打印的可能性，并對(duì)CCLE技術(shù)的打印過程和參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，以實(shí)現(xiàn)更大規(guī)模結(jié)構(gòu)的打印。

圖 使用澤攸科技納米力測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行原位SEM微壓縮實(shí)驗(yàn)的結(jié)果

本研究中使用的澤攸科技SEM納米力測(cè)量系統(tǒng)通常用于高精度的力學(xué)測(cè)試，包括壓縮、拉伸和彎曲等，能夠在微觀尺度上評(píng)估材料的力學(xué)行為，如彈性模量、硬度和塑性變形等特性。這類設(shè)備對(duì)于材料科學(xué)、納米技術(shù)和微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS)等領(lǐng)域的研究至關(guān)重要。